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一种药物中间体含氮杂环的溴代化合物的合成方法【异议或纠错】

档案编号: CQ-448-1767-0837
档案文号:
专利权人: 申请人 
发布时间: 发布时间 
档案分类: 专利权 
分 类 号: 第C07D217/02类
授权状态: 已授权
档案内容: 本发明涉及一种药物中间体含氮杂环的溴代化合物的合成方法,是以6-溴异喹啉、二氯甲烷以及间氯过氧苯甲酸为原料,反应形成混合物6-溴异喹啉氮氧化物;然后加入三氯氧磷,得到固相和水相产物,将固相产物烘干,将水相产物反复冲洗后萃取多次,旋干有机相,固相和水相都处理得到6-溴-1-氯异喹啉;合并固相粗品和水相粗品,用100-200目的硅胶过柱,用石油醚PE:乙酸乙酯EA洗脱剂A得到较纯产品6-溴-1-氯异喹啉,三甲基溴硅烷和乙腈与6-溴-1-氯异喹啉反应,调节pH值为中性,得到1,6-二溴异喹啉;将1,6-二溴异喹啉加入二氯二三苯基膦钯和自制格式试剂,得到最终产品6-溴-1-甲基异喹啉。该方法具有步骤清晰,浪费少,产率较高,节省原料且易于操作的优点。
附件下载:  (原始资料备查)

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