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专利信息

一种高收率高纯度阿戈美拉汀晶型I的制备方法【异议或纠错】

档案编号： CQ-075-4109-5683
档案文号：
专利权人： 申请人 
发布时间： 发布时间 
档案分类： 专利权 
分 类 号： 第C07C233/18;C07C231/24类
授权状态： 已授权
档案内容： 高收率高纯度阿戈美拉汀晶型I的制备方法,首先将阿戈美拉汀溶解于DMF和纯化水混合溶剂中,DMF和纯化水用量比例为3:1～1:1,阿戈美拉汀与混合溶剂的用量比例为1g:3～4mL,溶解温度45～60℃；抽滤；在180r/min～200r/min转速搅拌下将所得滤液缓慢滴加至20倍0～5℃的冷冻纯化水中,缓慢滴加1.5h～2.5h；在0～5℃恒温条件下搅拌1h；抽滤；用纯化水进行淋洗滤饼；滤饼置入放有五氧化二磷且温度条件为30～50℃的真空烘箱里干燥36h～72h,获得白色固体粉末,经XRPD验证为阿戈美拉汀晶型I,收率93.8%～94.9%,熔点98.3%～99.3℃,纯度大于99.5%。本发明反应条件温和、操作规程详尽、实验条件明确,并降低了试剂成本和能耗,通过各关键工艺参数控制,使得实现工业化生产条件可控,有利于大规模产业化。
附件下载：  (原始资料备查)

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